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Caractérisation des halophénols dans trois organismes marins du Golfe de Fos

82_MER - 2018 - FOS-SEA analyse poissons[rapport stageM2_Pantalacci]_introduction

Objectifs

L’objectif de ce stage consiste principalement à mettre au point une méthode d’extraction pour l’identification et la quantification des halophénols, une famille de sous-produits de chloration, dans les organismes marins par chromatographie en phase gazeuse couplée à un détecteur à capture d’électrons. L’autre but est de caractériser ces organismes marins par l’analyse des isotopes stables pour connaître la position dans la chaîne alimentaire, par des données morphologiques comme la taille et le poids et par des données biologiques comme la teneur en eau et teneur lipidique, puisque la bioaccumulation dans les tissus adipeux est souvent favorisée. 


Conclusion

Ce sujet s’inscrit dans le cadre du projet FOSSEA de l’IECP et du LCE. Il était nécessaire que le laboratoire développe des méthodes appropriées pour étudier la bioaccumulation des sous-produits de chloration dans les organismes marins du golfe. Mais le sujet est également important d’un point de vue recherche technique, par la maîtrise au LCE de cette matrice difficile à exploiter.

Dans ce but, l’extraction de Kondo, l’extraction ASE, l’extraction QuEChERS puis l’extraction SPE ont été testées. Les recherches ont été effectuées les unes après les autres afin de bien dissocier l’efficacité de chacun d’elles. L’ensemble des résultats sur les 4 SPCs recherchés a été pris en compte. Le conditionnement de l’échantillon, le pH, la méthode de dérivation, la phase stationnaire, les sels utilisés, la méthode de purification ont ainsi été optimisés, afin d’obtenir une méthode de dosage la plus efficace possible.

Les résultats de la comparaison des quatre techniques d’extraction illustrent que l’obtention d’une extraction unique est difficile avec une matrice aussi complexe contenant des molécules ayant des propriétés physico-chimiques différentes. C’est pourquoi le choix final de la méthode s’est dirigé vers une extraction en deux parties. L’évaluation a permis d’estimer approximativement plusieurs critères comme la répétabilité, la linéarité et le rendement. Ces résultats démontrent que la méthode a un rendement limité et une
répétabilité acceptable pour ce type de matrice. Des recherches supplémentaires doivent être orientées notamment sur l’extraction ASE pour améliorer le rendement.

Parmi 23 individus et 4 polluants, un seul est contaminé au 2,4-dibromophénol, loin des exutoires industriels. De futurs travaux et une étude inter-laboratoire devraient finaliser la méthode et compléter la validation, et montrer si oui ou non, ces résultats moins élevés qu’attendus sont liés aux conditions environnementales ou à une problématique analytique.

Le second objectif était de caractériser les trois organismes marins par des études isotopiques et biologiques. Une régression non linéaire a pu démontrer que les congres et moules semblaient dans de bonnes conditions physiques. Les ratios δ15N et δ13C des muscles et des foies de congres ont démontré une dépendance avec la taille, des différences métaboliques inter-tissus et une disparité dans le golfe, notamment au niveau des darses.
Un modèle de régression a été établi pour prédire le pourcentage lipidique à partir du ratio C/N.

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